Qualitätsprüfungen von Mineralölprodukten

Von B wie Benzin bis hin
zu S wie Schweröl...

Heizöl EL

Heizöl EL nach DIN 51603-1 besteht aus verschiedenen Kohlenwasserstoffen, die mittels Destillation aus Rohöl isoliert werden. Die Fraktion mit dem Siedebereich zwischen 200 °C und 360 °C wird als Gasöl bezeichnet. Heizöl EL ist ein veredeltes Gasöl. Durch Blending wird das Gasöl auf die notwendigen Parameter in der entsprechenden Brennstoffnorm eingestellt. Heizöl EL kann ohne Vorwärmung in Feuerungsanlagen verbrannt werden.

Die GMA ist für die Überprüfung aller Parameter der DIN 51603-1 akkreditiert. Den Leistungskatalog „Analysen” können Sie außerdem hier downloaden.  

Im Folgenden wird eine Auswahl von Prüfverfahren näher beschrieben:

Qualitätsprüfung: Prüfung auf ordnungsgemäße Kennzeichnung von Heizöl EL

Heizöl EL und Dieselkraftstoff gehören beide zu den Mitteldestillaten und sind sich in vielen Eigenschaften sehr ähnlich. Jedoch ist Heizöl EL in Deutschland niedriger besteuert als Dieselkraftstoff. Deshalb wird im EnergieStG bzw. in der EnergieStV vorgeschrieben, dass Heizöl EL nur rot eingefärbt in den Verkehr gebracht werden darf, um eine eventuelle Steuerhinterziehung leichter aufdecken zu können.

Laut EnergieStV enthält ein ordnungsgemäß gekennzeichnetes Heizöl EL verschiedene Farbstoffe: Solvent Yellow 124 und Rotfarbstoffe. Die rote Farbe dient zur optischen Unterscheidung zwischen Heizöl EL und Dieselkraftstoff. Durch die Zugabe des gelben Farbstoffes Solvent Yellow 124 kann eine Vermischung von Heizöl EL mit Dieselkraftstoff chemisch nachgewiesen werden, da sich der gelbe Farbstoff in Heizöl EL in saurer Wasserphase rot färbt. Diese Eigenschaft ist bei einem Schnelltest durch den Zoll, z.B. auf einer Autobahnraststätte, hilfreich.

Für die Gehalte der beiden Farbstoffe in Heizöl EL sind zwei Konzentrationsbereiche vorgegeben:

Rotfarbstoffe: 4,1 bis 4,9 mg/L
Solvent Yellow 124: 6,0 bis 7,2 mg/L

Der Inhaber des Kennzeichnungsbetriebs ist laut §7 EnergieStV dazu verpflichtet, eine ordnungsgemäße Kennzeichnung des Heizöls vorzunehmen und diese regelmäßig zu überwachen.

Seit dem 01.04.2010 gelten in Deutschland gesetzlich zwei neue Analysemethoden für die Bestimmung der Gehalte an Farbstoffen, die im Vergleich mit den alten Methoden präziser, zuverlässiger und zeitsparender sind. Diese heißen HPLC-Verfahren. HPLC bedeutet Hochleistungsflüssigkeitschromatographie bzw. aus dem Englischen stammend „high performance liquid chromatography“. Messungen bei Anwesenheit von FAME (Biodiesel) in Heizöl EL sind mit diesem HPLC-Verfahren ebenfalls uneingeschränkt durchführbar.

Qualitätsprüfung: Alterungstests

Alterungstests

Mitteldestillate wie beispielsweise Heizöl EL oder Dieselkraftstoff sind auf Dauer nicht stabil, sie „altern“ unter Einwirkung von UV-Licht, Wärme, Sauerstoffeintrag und Buntmetallen.

Bei längerer Lagerung von Heizöl EL bzw. Dieselkraftstoff können daher durch katalytische Prozesse unlösliche Alterungsprodukte in Form von Sedimenten entstehen. Diese Sedimente führen zwangsläufig zu einer Erhöhung der Gesamtverschmutzung (nach DIN EN 12662), die wiederum durch Überladung des Filters zu Störungen in der Heizungsanlage führen kann.

Um das mögliche Alterungspotential von Mitteldestillaten zu bestimmen, wird in der Produktnorm (DIN 51603-1) die Bestimmung der thermischen Stabilität nach DIN 51371 und die Bestimmung der Lagerstabilität nach DIN 51471 festgelegt. Bei einer vollständigen Produktprüfung müssen beide Werte bestimmt und angegeben werden. Für die thermische Stabilität ist ein Maximalwert von 140 mg/kg vorgeschrieben.

Zur Bestimmung der thermischen Stabilität und der Lagerstabilität wird eine festgelegte Menge Heizöl EL bzw. Dieselkraftstoff filtriert, um den Referenzzustand zu bestimmen. Nach festgelegten Kriterien wird das Heizöl EL bzw. der Dieselkraftstoff künstlich gealtert und erneut filtriert. Die Menge dieses bei der Alterung entstandenen Filtrats abzüglich des Referenzzustandes ist ein Maß für die Stabilität des Heizöls bzw. des Dieselkraftstoffs.

Alterung der Heizöle

Thermische Stabilität:
200 g Heizöl EL wird in einer Laborflasche zusammen mit einer Kupferwendel (Kupfer beschleunigt den Alterungsprozess) für 16 Stunden in einem Ölbad bei 105 °C thermisch belastet. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wird die Probe filtriert.

Lagerstabilität:
200 g Heizöl EL wird in einem Becherglas zusammen mit einer Kupferwendel in einer „Lichtbox“ (s. Foto) für 24 Stunden durch künstliche Lichtquellen bestrahlt und anschließend filtriert.

Qualitätsprüfung: Stickstoff-Bestimmung

Bei der Verbrennung von Kraft- und Brennstoffen entstehen Stickoxide (NOx) als ungewollte Nebenprodukte.  Für die Hersteller von Verbrennungsanlagen ist es wichtig, den genauen Gehalt an chemisch gebundenem Stickstoff im Kraft- bzw. Brennstoff zu kennen um die Anforderungen der TA Luft (Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft) an die NOx-Emissionen einzuhalten.

Ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an gebundenem Stickstoff ist die Verbrennung mit anschließender Detektion durch einen Chemilumineszenzdetektor nach DIN-Norm DIN 51444.

Qualitätsprüfung: Oxidationsstabilität bei 110 °C (Rancimat)

Oxidationsstabilität bei 110 °C (Rancimat)

Da Pflanzenöle und deren umgeesterte Produkte - also Fettsäuremethylester - in der Regel eingeschränkt lagerstabil sind, ist die Oxidationsstabilität der Fettsäuremethylester (FAME) und deren Mischungen mit Mitteldestillaten ein wichtiges Kriterium für die Beurteilung der Qualität.

Zur Bestimmung der Stabilität wird durch die auf 110 °C aufgeheizte Probe ein Luftstrom geleitet. Dadurch wird ein beschleunigter Oxidationsprozess erzeugt. Die entstehenden flüchtigen Oxidationsproduke (z. B. Carbonsäuren) werden mit dem Luftstrom in ein Gefäß mit Wasser überführt und durch eine Leitfähigkeitsmesszelle detektiert. Anhand der Leitfähigkeitsmesswerte lässt sich die Induktionszeit - die Zeit bis zur Bildung der Oxidationsprodukte - bestimmen.

Das Verfahren kann für Fettsäuremethylester, Pflanzenöle und deren Mischungen mit Mitteldestillaten angewendet werden.