Laboranalytik: Heizöl EL

Heizöl EL & Heizöl EL A (Bioheizöl)

Heizöl EL nach DIN 51603-1 besteht aus verschiedenen Kohlenwasserstoffen, die mittels Destillation aus Rohöl isoliert werden. Die Fraktion mit dem Siedebereich zwischen 200 °C und 360 °C wird als Gasöl bezeichnet. Heizöl EL ist ein veredeltes Gasöl. Durch Blending wird das Gasöl auf die notwendigen Parameter in der entsprechen­den Brennstoffnorm eingestellt. Heizöl EL kann ohne Vorwärmung in Feuerungs­anlagen verbrannt werden.

Heizöl EL A (Bioheizöl) gemäß DIN SPEC 51603-6 ist schwefelarmes Heizöl EL, dem Biokomponenten, wie z.B. aus Rapsöl gewonnener Raps-Methyl-Ester (RME), beigemischt werden. Der Mindestgehalt an Biokomponenten liegt bei 3% (V/V). Die Ziffer in der Produktbezeichnung gibt Aufschluss über die Höhe des biogenen Anteils.

Die GMA ist für die Überprüfung aller Parameter der DIN 51603-1 und der DIN SPEC 51603-6 akkreditiert. Im Folgenden wird eine Auswahl von Prüfverfahren näher beschrieben.

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Analyseverfahren für Heizöl EL & Heizöl EL A (Bioheizöl)

Alterungstests (thermische Stabilität und Lagerstabilität)

Mitteldestillate wie beispielsweise GasöleHeizöl EL oder Heizöl EL A sind auf Dauer nicht stabil, sie „altern“ unter Einwirkung von UV-Licht, Wärme, Sauerstoffeintrag und Buntmetallen. Bei längerer Lagerung von Mitteldestillaten können daher durch katalytische Prozesse unlösliche Alterungs­produkte in Form von Sedimenten entstehen. Diese Sedimente führen zwangsläufig zu einer Erhöhung der Gesamtverschmutzung (nach DIN EN 12662), die wiederum durch Überladung des Filters zu Störungen in der Heizungsanlage führen kann.

Um das mögliche Alterungspotential von Mitteldestillaten zu bestimmen, wird in der Produktnorm (DIN 51603-1) die Bestimmung der thermischen Stabilität nach DIN 51371 festgelegt. Zusätzlich ist es möglich, die Bestimmung der Lagerstabilität nach DIN 51471 für eine bessere Aussage über das Alterungspotential des Kraftstoff- und Brennstoffs durchzuführen. Bei Test mit Additiven wird diese als zwingend notwendig erachtet. Bei einer vollständigen Produktprüfung muss der Wert der thermischen Stabilität bestimmt und angegeben werden. Der Maximalwert der thermischen Stabilität beträgt 140 mg/kg.

Zur Bestimmung der thermischen Stabilität und der Lagerstabilität wird eine festgelegte Menge Heizöl EL bzw. Dieselkraftstoff filtriert, um den Referenzzustand zu bestimmen. Nach festgelegten Kriterien wird das Heizöl EL bzw. der Dieselkraftstoff künstlich gealtert und erneut filtriert. Die Menge dieses bei der Alterung entstandenen Filtrats abzüglich des Referenzzustandes ist ein Maß für die Stabilität des Heizöls bzw. des Dieselkraftstoffs.

Thermische Stabilität:
200 g Heizöl EL wird in einer Laborflasche zusammen mit einer Kupferwendel (Kupfer beschleunigt den Alterungsprozess) für 16 Stunden in einem Ölbad bei 105 °C thermisch belastet. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wird die Probe filtriert.

Lagerstabilität:
200 g Heizöl EL wird in einem Becherglas zusammen mit einer Kupferwendel in einer „Lichtbox“ für 24 Stunden durch künstliche Lichtquellen bestrahlt und anschließend filtriert.

Aromatengehalt (Polyzyklische aromatische Kohlenwassserstoffe (PAK))
Asche

Ein Teil des Mineralölproduktes wird in einem in der Durchführungsnorm beschriebenen Gefäß entzündet und abgebrannt, bis nur Asche und Kohlenstoff zurückbleiben. Der kohlenstoffhaltige Rückstand wird durch Erhitzen in einem Muffelofen bei 775 °C verascht, abgekühlt und ausgewogen. Asche kann aus öl- bzw. wasserlöslichen metallischen Komponenten oder von nicht zugehörigen Feststoffen wie z.B. Schmutz und Rost entstehen.

Der Aschegehalt wird nach DIN EN ISO 6245 bestimmt.

Aussehen
Brennwert Hs

Den Energieinhalt eines Stoffes bzw. Produktes, der durch Verbrennung mit Sauerstoff in einem geschlossenen System als Wärmeenergie freigesetzt wird, bezeichnet man als Brennwert. Im Gegensatz zum Heizwert wird beim Brennwert die Kondensationswärme im geschlossenen System mit berücksichtigt.

Der Brennwert wird nach DIN 51900-1, -3 ermittelt. Es ist ebenfalls möglich, den Brennwert & Heizwert eines Stoffes mit Hilfe der Dichte bei 15 °C und des Schwefelgehalts zu berechnen.

Bromzahl

Zweck der Bestimmung der Bromaufnahme ist es, eine Indikation auf die Menge an ungesättigten Kohlenwasserstoffen im Produkt zu erhalten.

Die Bestimmung erfolgt nach DIN 51774-1.

Cetanzahl (BASF-Motor)

Die Cetanzahl ist eine motorische Bestimmung und beschreibt die Zündwilligkeit eines Dieselkraftstoffs. Als Bezugskraftstoffe dienen n-Cetan und 1-Methylnaphthalin.

Die motorische Bestimmung der Cetanzahl (BASF-Motor) ist in der DIN EN 16906 (ehemals DIN 51773) beschrieben.

Chlor (microcoulometrisch)
Cloud Point

Der Cloud Point beschreibt die Temperatur, bei der die ersten Paraffinkristalle in Mitteldestillaten und Blendkomponenten ausfallen. Dieser kann zusammen mit dem CFPP als Indiz für die Kältestabilität von Kraft- und Brennstoffen herangezogen werden.

Der Cloud Point wird nach DIN EN 23015 bestimmt.

Destillation

Der Destillationsverlauf beschreibt den gesamten Siedebereich von Siedebeginn bis Siedeende und gibt an, welche Menge an Produkt bei einer definierten Temperatur verdampft und wieder aufgefangen wird. Im Kraft- und Brennstoffbereich dient der Destillationsverlauf zur Klassifizierung der einzelnen Siedeschnitte, wie z.B. bei Ottokraftstoffen, Dieselkraftstoffen oder Heizöl EL.

Die atmosphärische Destillation wird nach DIN EN ISO 3405 durchgeführt.

Dichte

Die Dichte ist eine Stoffkonstante, die bei einer definierten Temperatur (und bei Gasen einem bestimmten Druck) das Verhältnis von Masse zu Volumen beschreibt. Im Kraftstoff- und Brennstoffbereich wird die Dichte bei 15 °C bestimmt und in [kg/m³] angegeben.

Die Dichte wird nach DIN EN ISO 12185 mittels Schwingquarzverfahren bestimmt.

Dienzahl
FAME-Gehalt (FTIR)
Filtrierbarkeit (CFPP)

Der Cold Filter Plugging Point (CFPP) beschreibt die Temperatur, bei der unter definierten Bedingungen (Abkühlrate und Saugzeit) ausgefällte Paraffine in Mittel­destillaten und deren Blendkomponenten den Filter mit definierter Porenweite zusetzt. Dieser kann zusammen mit dem Cloud Point als Indiz für die Kältestabilität von Kraft- und Brennstoffen dienen.

Der CFPP wird mittels Stufenbadabkühlung nach DIN EN 116 bestimmt.

Flammpunkt

Der Flammpunkt ist eine sicherheits­technische Kenngröße, die bei Lagerung, Transport und Anwendung von Mittel­destillaten zum Tragen kommt. Der Flammpunkt ist die Temperatur, bei der sich aus der zu prüfenden Flüssigkeit Dämpfe entwickeln, die sich beim zündfähigen Dampf-Luft-Gemisch durch eine externe Zündquelle entzünden.

Der Flammpunkt wird für Mineralölprodukte nach DIN EN ISO 2719 bestimmt.

Gesamtanalysen nach Anforderungsnormen
Gesamtverschmutzung

Unter Gesamtverschmutzung versteht man alle nicht n-Heptan löslichen Stoffe, die bei einer Filtration unter Normbedingungen auf einem Filter festgehalten und anschließend ausgewogen werden.

Die Gesamtverschmutzung nach DIN EN 12662 wird grundsätzlich von Dieselkraftstoffen, Heizöl EL und Biodiesel bestimmt.

Heizwert

Den Energieinhalt eines Stoffes bzw. Produktes, der durch Verbrennung mit Sauerstoff in einem geschlossenen System als Wärmeenergie freigesetzt wird, bezeichnet man als Brennwert. Im Gegensatz zum Heizwert wird beim Brennwert die Kondensationswärme im geschlossenen System mit berücksichtigt.

Der Brennwert wird nach DIN 51900-1, -3 ermittelt. Es ist ebenfalls möglich, den Brennwert & Heizwert eines Stoffes mit Hilfe der Dichte bei 15 °C und des Schwefelgehalts zu berechnen.

ICP-OES (Elementbestimmungen wie z.B. Mangan, Kupfer)
Keimzahlbestimmung (Bakterien, Hefen und Schimmelpilze)
Kennzeichnungsmittel-Konzentrat-Untersuchung
Koksrückstand, Mikroverfahren

Als Koksrückstand bezeichnet man den Gesamtrückstand einer Probe, der unter einer Stickstoffatmosphäre bei 500 °C kohlenstoffhaltige Ablagerungen bildet. In Mitteldestillaten wird der Koksrückstand aus dem 10 Vol.-% Destillations­rückstand bestimmt.

Der Koksrückstand wird nach DIN EN ISO 10370 durchgeführt und ermittelt.

Kupferkorrosion
Leitfähigkeit (elektrisch)
Mercaptan- und Hydrogenschwefel
Oilquant-Metallscreening (RFA)
Oxidationsstabilität (Röhrenmethode, DIN EN 12205)
Oxidationsstabilität bei 110°C (Rancimat)

Da Pflanzenöle und deren umge­esterte Produkte - also Fettsäure­methylester - in der Regel einge­schränkt lagerstabil sind, ist die Oxidationsstabilität der Fettsäure­methylester (FAME) und deren Mischungen mit Mitteldestillaten ein wichtiges Kriterium für die Beurteilung der Qualität.

Zur Bestimmung der Stabilität wird durch die auf 110 °C aufgeheizte Probe ein Luftstrom geleitet. Dadurch wird ein beschleunigter Oxidations­prozess erzeugt. Die entstehenden flüchtigen Oxidationsproduke (z.B. Carbonsäuren) werden mit dem Luftstrom in ein Gefäß mit Wasser überführt und durch eine Leitfähig­keitsmesszelle detektiert. Anhand der Leitfähigkeitsmesswerte lässt sich die Induktionszeit - die Zeit bis zur Bildung der Oxidationsprodukte - bestimmen.

Das Verfahren kann für Fettsäure­methylester, Pflanzenöle und deren Mischungen mit Mitteldestillaten angewendet werden.

Partikelbestimmung
Pour Point

Als Pour Point wird die Temperatur bezeichnet, bei der eine Probe gerade noch als fließfähig gilt. In einem Kühlbad wird die Flüssigkeit unter genormten Bedingungen abgekühlt und alle 3 °C überprüft, ob die Probe gerade noch fließfähig ist.

Der Pour Point wird nach DIN ISO 3016 bestimmt.

Prüfung auf ordnungsgemäße Kennzeichnung von Heizöl EL in Deutschland

Heizöl EL und Dieselkraftstoff gehören beide zu den Mittel­destillaten und sind sich in vielen Eigenschaften sehr ähnlich. Jedoch ist Heizöl EL in Deutschland niedriger besteuert als Dieselkraftstoff. Deshalb wird im EnergieStG bzw. in der EnergieStV vorgeschrieben, dass Heizöl EL nur rot eingefärbt in den Verkehr gebracht werden darf, um eine eventuelle Steuerhinter­ziehung leichter aufdecken zu können.

Laut EnergieStV enthält ein ordnungsgemäß gekennzeichnetes Heizöl EL verschiedene Farbstoffe: Solvent Yellow 124 und Rotfarbstoffe. Die rote Farbe dient zur optischen Unterscheidung zwischen Heizöl EL und Dieselkraftstoff. Durch die Zugabe des gelben Farbstoffes Solvent Yellow 124 kann eine Vermischung von Heizöl EL mit Dieselkraftstoff chemisch nachge­wiesen werden, da sich der gelbe Farbstoff in Heizöl EL in saurer Wasserphase rot färbt. Diese Eigenschaft ist bei einem Schnelltest durch den Zoll, z.B. auf einer Autobahnraststätte, hilfreich.

Für die Gehalte der beiden Farbstoffe in Heizöl EL sind zwei Konzentrations­bereiche vorgegeben:

  • Rotfarbstoffe: 4,1 bis 4,9 mg/L
  • Solvent Yellow 124: 6,0 bis 7,2 mg/L

Der Inhaber des Kennzeichnungs­betriebs ist laut §7 EnergieStV dazu verpflichtet, eine ordnungsgemäße Kennzeichnung des Heizöls vorzu­nehmen und diese regelmäßig zu überwachen.

Seit dem 01.04.2010 gelten in Deutschland gesetzlich zwei neue Analysemethoden für die Bestimmung der Gehalte an Farbstoffen, die im Vergleich mit den alten Methoden präziser, zuverlässiger und zeit­sparender sind. Diese heißen HPLC-Verfahren. HPLC bedeutet Hoch­leistungsflüssigkeits­chromatographie bzw. aus dem Englischen stammend „high performance liquid chromatography“. Messungen bei Anwesenheit von Biodiesel (FAME) in Heizöl EL sind mit diesem HPLC-Verfahren ebenfalls uneingeschränkt durchführbar.

Säurezahl
Schmierfähigkeit (HFRR)

Die Schmierfähigkeit (HFRR) eines Dieselkraftstoffs oder von Heizöl EL wird in einem Schwingverschleiß-Prüfgerät nach DIN EN ISO 12156-1 bestimmt. Dabei reibt in der Probe eine Metallkugel auf einem Metallblättchen. Bei schlechter Schmierfähigkeit der Probe zeigt sich ein größerer Abrieb. Der Abrieb wird unter dem Mikroskop vermessen und berechnet.

Schwefelgehalt, RFA wd bzw. UV-F

Schwefel ist ein natürlicher Bestandteil des Erdöls. Die hohen Gehalte werden durch verschiedene Raffinerieprozesse reduziert. 

Für flüssige Mineralölerzeugnisse erfolgt die Bestimmung des Schwefelgehaltes u.a. mit Hilfe der Röntgenfuoreszenz-Spektrometrie (RFA).

Für Ottokraftstoffe, Dieselkraftstoff und Heizöl EL-Gemische mit niedrigen Konzentrationen wird die DIN EN ISO 20884 angewendet. Erzeugnisse mit höherem Schwefelgehalt (größer 500 mg/kg), wie beispielsweise Heizöl Schwer, werden nach DIN EN ISO 14596 bestimmt.

Stickstoff-Gehalt (Gesamtstickstoff)

Bei der Verbrennung von Kraft- und Brennstoffen entstehen Stickoxide (NOx) als ungewollte Neben­produkte. Für die Hersteller von Verbrennungs­anlagen ist es wichtig, den genauen Gehalt an chemisch gebundenem Stickstoff im Kraft- bzw. Brennstoff zu kennen, um die Anforderungen der TA Luft (Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft) an die NOx-Emissionen einzuhalten.

Ein Verfahren zur Bestimmung des Ge­haltes an gebundenem Stickstoff ist die Verbrennung mit anschließender Detektion durch einen Chemilumi­neszenzdetektor nach DIN-Norm DIN 51444.

Stickstoff-Gehalt (basischer Stickstoff)
Viskosität (bei 40 °C, 50 °C, 100 °C und 130 °C)
Wasser, Karl-Fischer

Der Wassergehalt in einem Produkt wird durch coulometrische Titration nach Karl Fischer (DIN EN ISO 12937) bestimmt. Es ist eine direkte Bestimmung des Wassergehaltes in Mineralölerzeugnissen mit Siedepunkten unterhalb von 390 °C.

Probenversand

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